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【实验】待更-苯乙酸的合成:格林尼亚法
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硝酸丁酯_六水
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窝关注理科实验室好久了也木有发贴。。今天来冒一下,弱渣求罩喵==。
这个实验分两个过程:氯化苄的合成以及格林尼亚反应,出于没拍照的原因(大雾),第一步省略。。不过也很简单:苯甲醇与盐酸的SN2反应。
么么哒的CO2钢瓶镇楼
送TA礼物
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1楼
2015-04-26 00:51
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硝酸丁酯_六水
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苯乙酸是一个有用的化工原料,常用于香水原料,食品添加剂等等。。不过这个苯乙酸也是某略hx的玩意的原料so。。不过窝做到苯乙酸就停止了,所以求大总统手下留情喵。
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2楼
2015-04-26 00:56
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硝酸丁酯_六水
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反应历程
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3楼
2015-04-26 00:59
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这个实验可以采用氯化苄or溴化苄,不过考虑溴苄grignard的易偶联性,本次采用氯苄。
实验前处理:粗氯苄加入无水硫酸镁干燥后重蒸,蒸馏后得到氯苄14ml,用塞子盖住量筒,备用。
用稀盐酸清洗镁带,然后剪成小段后立刻用丙酮液封,备用。(注意一定,一定要很稀的盐酸,别问窝怎么知道的
)
某种原因(大雾)这些就没拍下来。
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4楼
2015-04-26 01:06
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楼主不介意在下插楼吧,如果不喜欢可以删去呐~高大上的二氧化碳瓶子,虽然很像液化石油气瓶,但压缩气体感觉差不多都是这样了。(0u0)(看在下新发明的表情~)
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5楼
2015-04-26 01:10
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硝酸丁酯_六水
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将3g剪好的镁条加入三口瓶,(将丙酮倒入废溶剂回收桶,然后纸巾吸干丙酮)立即用12.17ml的THF盖住。防止水分,这时候反应器已经经过了严格的无水处理,干燥管什么的也要用上
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6楼
2015-04-26 01:11
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硝酸丁酯_六水
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对ls的图一些解释:
滴液漏斗里为氯苄的THF溶液,将BnCl溶于50ml THF,
此时已经加入微量的碘来引发反应
缓慢滴加BnCl,同时开火回流,由于THF沸点很低所以火千万不要开太大,不然浓郁的溶剂蒸汽感动死你
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7楼
2015-04-26 01:17
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反应初期
颜色没什么变化。。不急在等等。
保持溶剂在一个微沸的状态,缓慢滴加
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8楼
2015-04-26 01:20
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滴液漏斗开在一个均匀的速度。。我们要做的就是不让反应暴沸。现在可以浪一会儿。
给一个同学的爆皂
(不忍直视表情)
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9楼
2015-04-26 01:24
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硝酸丁酯_六水
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嗯继续更,,
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10楼
2015-04-26 09:37
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40分钟后反应进程
可以看见体系颜色变深
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11楼
2015-04-26 09:39
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这时候加快滴加氯苄-THF的速度,滴完后开大火力回流10min(抱歉没图)
迫于THF蒸汽太浓郁,本渣6min后就停止了回流。。
这时候颜色更深了
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12楼
2015-04-26 09:41
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硝酸丁酯_六水
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在回流的时候我们做一下准备:
塞子打孔,塞玻璃管,接CO2高压钢瓶!
这钢瓶压力为700磅。。操作务必小心。。调太快小心反应器炸开。
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13楼
2015-04-26 09:44
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插一句:玻璃管要干燥。。最好火烤一下除水。窝这边还是很细心的
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14楼
2015-04-26 09:45
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我们回到反应器:
当THF停止沸腾后,拔掉塞子,立即插上装有CO2通气口的塞子
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15楼
2015-04-26 09:46
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