一、实验试剂 

2％硝酸银溶液、2％氨水、5％氢氧化钠、甲溶液（40％乙醛：乙醇=1∶1）、乙溶液（40％乙酸）。 

二、实验方法 

方法一 在1支洁净的试管里加入约1mL硝酸银溶液，滴入1滴氢氧化钠溶液，再逐滴加入氨水，边滴边振荡至刚好澄清为止，得银氨溶液。向银氨溶液加1滴甲溶液，不断振荡，溶液慢慢变黑，再加1～2滴甲溶液，不断振荡，逐渐出现光亮的银镜。 

方法二 在一支洁净的试管里加入约1mL硝酸银溶液，逐滴加入氨水，边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止，滴入甲溶液2～3滴（或乙溶液1滴），充分振荡，再滴入1滴氢氧化钠溶液，不断地快速振荡，直至出现光亮的银镜为止。 

方法三 在一支洁净的试管里加入约1mL硝酸银溶液，逐滴加入氨水，边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止，滴入1滴氢氧化钠溶液，产生沉淀，重新逐滴加氨水至沉淀刚好溶解，再加2～3滴甲溶液（或1滴乙溶液），不断振荡，直至产生光亮的银镜为止。 
银镜反应是含醛基物质具有的特征反应，为使银镜反应能一次成功，实验中应注意以下问题：
（1）试管必须洁净，这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管，只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水，倒去后，内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜，没有水渍斑点。
（2）不能加入过量的氨水，否则不仅试剂会失去灵敏性，而且加入醛后，还容易产生雷酸银（AgOCN），雷酸银受热或撞击能引起爆炸。
（3）银氨溶液必须随配随用，不可久置。如果久置析出叠氮化银（AgN3）、氮化银（Ag3N）、亚氨基化银（Ag2NH）等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此，实验结束时，应及时清理掉过剩的银氨溶液，以防止事故发生。
（4）硝酸银和氨水的浓度不能高，一般以2％为宜，最高不超过5％。
（5）必须在水浴中加热，不能用酒精灯直接加热，否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应，水浴温度应保持在60℃～70℃；如果用甲酸进行银镜反应，水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。
（6）银镜反应必须在微碱性溶液中进行，pH一般应控制在9～10。但不能呈强碱性，因在强碱性条件下，银氨溶液本身也可得到光亮的银镜，无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡：
2OH- ＋2 [Ag(NH3)2]+ Ag2O + 4NH3＋H2O
该平衡在强碱性和加热条件下，都有利于Ag2O的生成，而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性，在氧化银刚好溶解后加入，滴40％的氢氧化钠溶液即可。
（7）银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管，混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管，否则得不到光亮的银镜，而是产生黑色疏松银的沉淀。
（8）实验完毕应立即将试管中的废液倾去，管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去，然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理，不可久置。